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乐橙硫酸亚铁铵滴定法

  硫酸亚铁铵滴定法_化学_自然科学_专业资料。硫酸亚铁铵滴定法 采用磷酸及高氯酸溶样,氧化至高价态,然后用硫酸亚铁铵滴定就可以了。 试样用磷酸分解后,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰,以 硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下: 2

  硫酸亚铁铵滴定法 采用磷酸及高氯酸溶样,氧化至高价态,然后用硫酸亚铁铵滴定就可以了。 试样用磷酸分解后,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰,以 硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下: 2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+ 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 铬、钒、铈定量干扰。 本法适用于 1%以上锰的测定。 【分析步骤】 称取 0.2000g 试样于 300mL 锥形瓶中,加 15mL 磷酸,3~5mL 硝酸,置于高温 电炉上(360℃)加热溶解,在溶解过程中不断摇动,使试样分解,一直加热至 瓶内液面平静无气泡, 取下, 冷至 70℃左右, 100mL 水溶解稠状物, 加 加入 1mL 10g/L 硝酸银,10~15mL 200g/L 过硫酸铵溶液,4 粒玻璃珠,加热煮沸 7min, 取下,在流水中冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色,加入 3~4 滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至亮黄绿色,即为终点。 【注意事项】 加热煮沸的时间应严格控制,如煮沸时间太短,过剩的氧化剂未完全破坏,使结 果偏高,煮沸时间太长,形成的高锰酸易分解,使结果偏低。因此,煮沸时间以 出现大气泡后开始计算,再保持 7min 为宜。 【计算】 Mn(%)=100TV/G 式中 T—滴定度,与 1mL 硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量,g; V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL; G—称取试样量,g。

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